有哪些因素會影響免水凱氏定氮儀的測定
點擊次數:989 更新時間:2020-05-06
廣州格丹納儀器有限公司是一個專業生產樣品前處理的廠家,N310免水凱氏定氮儀自動完成樣品總氮含量的測定,測定過程無需算來水冷凝,節省能量消耗及水費。
首先凱氏定氮儀對樣品的檢測,首先是要將樣品進行消解,第二步是蒸餾收集氮氣的過程,第三步是滴定計算氮含量結果。雖然過程只有三步這么簡單,但是過程中都會碰到一些影響測定精度的因素,今天就分享下有哪些需要注意的細節:
1.消解過程中,消解溫度過低或者時間不足,樣品未*消解。
2.鹽酸或則硫酸標準溶液放置時間過長,造成溶度不準。
3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產生的氨氣泄漏。
4.收集液太少,未能沒過接收管出口。
5.氫氧化鈉溶液用量過少,造成樣品液中的酸性無法進行*中和。(凱氏定氮儀實驗要求氫氧化鈉用量必須過量添加)
6.鹽酸或則硫酸標準溶液濃度太高,少一滴不到中性,多一滴則過頭。(手動滴定時容易出現回收率偏低)
7.收集氨氣的收集液溫度超過37度時,氨氣容易被逃逸。
在做樣品檢測試驗時,請嚴格按照凱氏定氮儀操作規程,包括消解時的溫度設置,催化劑的配比規則,消解時間等等,其次不管是手動滴定的半自動定氮儀,還是自動滴定打印計算數據的凱氏定氮儀,蒸餾時堿液必須過量,*反應完成,實時觀察蒸餾時氨氣被收集的溫度,顏色的變化,滴定時,標準酸濃度的配比,滴定泵前期的校準,如果是手動滴定時注意搖晃收集瓶手法等等,任何一個細節都會導致凱氏定氮儀回收率偏低。
看到這里是否已經對凱氏定氮儀測定過程注意細節已經有了一定的了解,想知道更多有關凱氏定氮儀相關知識可以關注格丹納公司網站或者微信公眾號(gz_gdana)
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