寵物食品是專門為寵物、小動(dòng)物提供的食品，介于人類食品與傳統(tǒng)畜禽飼料之間的高檔動(dòng)物食品。其作用主要是為各種寵物提供基礎(chǔ)的生命保證、生長(zhǎng)發(fā)育和健康所需的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。為了檢測(cè)寵物食品中的重金屬元素含量，我們選取一種寵物食品樣品通過消解的方法進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)對(duì)重金屬元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。
儀器與試劑
2.1儀器
全自動(dòng)石墨消解儀，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。
2.2試劑
硝酸(68%)
實(shí)驗(yàn)方法
3.1消解實(shí)驗(yàn)
寵物食品主要成分為碳水化合物，選擇具有氧化性的強(qiáng)酸來進(jìn)行氧化。硝酸具有很強(qiáng)的酸性與氧化性，而且硝酸鹽大部分是可溶性的，方便后續(xù)檢測(cè)，因此選擇硝酸作為本次實(shí)驗(yàn)的用酸。
準(zhǔn)確稱取樣品0.2g（準(zhǔn)確至0.1mg），置于消解罐底部，加入8mL硝酸，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：
實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，消解液中無明顯沉淀，繼續(xù)趕酸，150℃趕至0.5mL左右，轉(zhuǎn)移至燒杯中，純水稀釋，出現(xiàn)白色絮狀物。樣品中的有機(jī)物消解不*，當(dāng)溶液酸度降低時(shí)會(huì)重新凝聚析出，適當(dāng)升高溫度與延長(zhǎng)保溫時(shí)間重新進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。稱取樣品0.2g（準(zhǔn)確至0.1mg），置于消解罐底部，加入8mL硝酸，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：
實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，趕酸定容后消解液呈澄清透明狀態(tài)。
3.2取樣量
樣品反應(yīng)會(huì)釋放二氧化碳，產(chǎn)生較高的壓力，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在此實(shí)驗(yàn)參數(shù)下進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，大取樣量為0.3g，壓力接近3MPa。如果要繼續(xù)增加取樣量，需進(jìn)行預(yù)處理步驟，且大取樣量不能超過0.5g。
結(jié)果
實(shí)驗(yàn)選取的寵物食品在不進(jìn)行預(yù)處理的前提下，大取樣量為0.3g，采用消解進(jìn)行消解，至高溫度200℃，保溫30min左右，可將樣品*溶解。
注意事項(xiàng)
1.寵物食品種類繁多，所需要的溫度、時(shí)間等條件也有差異，應(yīng)根據(jù)實(shí)際需要選擇至合適的實(shí)驗(yàn)參數(shù)。
2.根據(jù)待測(cè)元素的性質(zhì)，適當(dāng)調(diào)整趕酸溫度。
